離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜儀組成:
離子色譜儀一般是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái),主要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等4個(gè)部分。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
1) 輸液系統(tǒng):作用是使流動(dòng)相以相對(duì)穩(wěn)定的流量或壓力通過(guò)流路系統(tǒng)。
2) 進(jìn)樣系統(tǒng):基本要求是耐高壓、耐腐蝕、重復(fù)性好、操作方便。
3) 分離系統(tǒng):分離機(jī)理主要是離子交換,基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換, 不同的離子因與交換劑的親和力不同而被分離。
4) 分離系統(tǒng):主要有電導(dǎo)檢測(cè)器, 紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器, 安培檢測(cè)器, 熒光檢測(cè)器等。
a) 抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器
b) 色譜-質(zhì)譜連用等技術(shù)
注意事項(xiàng):
1.淋洗液一定是當(dāng)天配制當(dāng)天使用。
2.啟動(dòng)泵之前一定要檢查淋洗液儲(chǔ)液瓶至高壓平流泵之間的管路是否充滿液體,以免抽入空氣。
3.按照要求需每周開(kāi)機(jī)一次,保證零配件始終處于濕潤(rùn)狀態(tài)(抑制器電流設(shè)為零)。
4.機(jī)器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),一旦開(kāi)機(jī)要檢測(cè)樣品時(shí),一定要在未加電流的情況下運(yùn)行1-2天(抑制器電流設(shè)為零)。
5.抑制器電流一定在開(kāi)機(jī)后20-30分鐘后抑制器出口有液體及氣泡時(shí)才能加電流,以免燒壞抑制器。
6.分析樣品時(shí),為了保護(hù)分離柱,一定要對(duì)樣品進(jìn)行前處理,基本的做法是,過(guò)預(yù)處理柱,吸附有機(jī)物,過(guò)濾膜,除去雜質(zhì)。
7.濃度高的樣品還要酌情進(jìn)行稀釋。